50 mL 聚四氟乙烯(PTFE)水熱合成反應釜(又稱(chēng)水熱釜、高壓消解罐)因 PTFE 內襯耐高壓、耐酸堿、密封性好,廣泛用于實(shí)驗室小規模水熱 / 溶劑熱反應。其維修保養需重點(diǎn)關(guān)注 PTFE 內襯的完整性、金屬外罐的密封性及安全附件的可靠性,具體內容如下:
PTFE 內襯檢查
外觀(guān):查看內襯有無(wú)裂紋、劃痕、鼓包或變形,尤其是內壁和密封蓋邊緣(若有微小裂紋,高壓下可能導致泄漏或內襯破裂)。
密封性:將內襯與蓋子輕輕扣合,觀(guān)察密封面是否平整,無(wú)異物(如殘留物料、纖維),PTFE 彈性密封環(huán)(若有)是否完好,無(wú)老化、斷裂。
清潔度:檢查內襯是否有殘留物料結晶,尤其是高溫反應后可能形成的頑固附著(zhù)物,需及時(shí)清理避免腐蝕內襯。
金屬外罐檢查
安全附件檢查
泄漏問(wèn)題
清理內襯和蓋子密封面,用軟布蘸酒精擦拭;
若內襯輕微變形,可在常溫下手動(dòng)矯正(避免用力過(guò)猛導致破裂),嚴重變形需更換內襯;
更換老化的 PTFE 密封環(huán)(建議備用同規格密封件);
若外罐螺紋滑絲,無(wú)法密封,需整體更換金屬外罐。
內襯破裂
金屬外罐銹蝕或變形
清潔保養
反應結束后,待內襯冷卻至室溫,及時(shí)倒出物料,用軟毛刷(或海綿)蘸水、稀硝酸、乙醇等溶劑清洗(根據物料性質(zhì)選擇,避免用硬毛刷或鋼絲球刮擦,防止損傷內襯表面)。
若有頑固附著(zhù)物,可加入少量溶劑浸泡(如有機物用丙酮,無(wú)機物用稀鹽酸),或在 80-100℃烘箱中低溫烘干后清理(避免高溫長(cháng)期烘烤導致 PTFE 老化)。
清洗后晾干,存放時(shí)避免受壓(可單獨放在干燥托盤(pán)上)。
使用規范(延長(cháng)壽命的關(guān)鍵)
物料量控制:PTFE 內襯裝料量不超過(guò)其容積的 70%-80%(50 mL 內襯最多裝 40 mL 物料),防止高溫高壓下物料膨脹溢出。
升溫速率:加熱時(shí)速率不超過(guò) 5℃/min,避免內襯因驟熱產(chǎn)生應力;降溫時(shí)自然冷卻或緩慢水冷(不可直接驟冷)。
介質(zhì)兼容性:PTFE 雖耐多數酸堿,但避免長(cháng)期接觸高濃度發(fā)煙硫酸、濃硝酸與氫氟酸混合液等強腐蝕介質(zhì),防止內襯老化脆化。
壓力與溫度:嚴格在額定參數內使用(50 mL 水熱釜常見(jiàn)額定溫度≤200-250℃,壓力≤3 MPa),不可超溫超壓運行。
定期更換易損件
存放于干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射的實(shí)驗室柜內,避免與尖銳物品、強腐蝕性化學(xué)品混放。
內襯與金屬外罐分開(kāi)存放,防止內襯受壓變形;外罐需直立放置,避免傾倒碰撞。
長(cháng)期不用時(shí),每 3 個(gè)月檢查一次內襯和外罐狀態(tài),確保無(wú)霉變、銹蝕。